固体酸催化合成癸二酸二丁氧基乙酯工艺研究

固体酸催化合成癸二酸二丁氧基乙酯工艺研究(论文13000字)
摘要
增塑剂是一类增加高聚物的塑性、改善加工性、赋予制品柔韧性的物质，也是迄今为止产量和消费量最大的物质之一。脂肪族二元酸烷氧基乙酯增塑剂具有低温性能优良、耐冲击性、塑化效率及黏性好的特点，广泛应用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、乙酸丁酸纤维素树脂和合成橡胶等领域。
本论文以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料，采用直接酯化工艺合成癸二酸二丁氧基乙酯，对多种均相及非均相催化剂进行筛选，并探讨了反应的最佳工艺条件。在均相催化剂中浓硫酸催化效果最佳，对甲苯磺酸（PTSA）次之，通过单因素实验发现，以甲苯做带水剂，癸二酸：乙二醇单丁醚为1:2.5时，反应时间90分钟条件下，可获得产品99.86%的酯化率。但考虑到均相催化剂后处理复杂且存在严重的腐蚀设备等问题，所以本实验选择非均相催化剂。在非均相催化剂中，氢离子交换后的HY、HZSM-5表现出了较好的催化性能，对其进行活性物负载后催化性能更高。本论文最终选择HY负载20%SO42-作为催化剂，通过正交实验确定最佳工艺条件为：癸二酸：乙二醇单丁醚=1:2.5，带水剂甲苯用量10%（以反应物总量为基准），催化剂HY/SO42-用量为4%（以癸二酸的量为基准），反应时间为180min。
关键词：癸二酸；乙二醇单丁醚；催化剂；酯化反应
 
Abstract
Aliphatic dibasic acid ester plasticizer alkoxy excellent performance with low-temperature impact resistance, plastic viscosity and good efficiency and is widely used in polyvinyl chloride, vinyl chloride copolymers, cellulose acetate butyrate resin And synthetic rubber and other fields.
In this thesis, sebacic acid and ethylene glycol butyl ether was prepared by direct esterification process butoxy for Synthesis of Ethyl, a variety of homogeneous and heterogeneous catalyst screening, and to explore the reaction Optimum conditions. Sulfuric acid catalyst in homogeneous catalysis best, p-toluenesulfonic acid (PTSA), followed by single factor experiments to do with the agent toluene, sebacic acid: ethylene glycol butyl ether is 1:2.5 when the , The reaction time under 90 minutes, get 99.86% of the esterification rate products. However, after taking into account the homogeneous catalyst complex and there is a serious problem of corrosion of equipment, so this was chosen for heterogeneous catalysts. In the heterogeneous catalyst, the hydrogen ion exchange after the HY, HZSM-5 showed good catalytic performance, its catalytic properties of active substance after the load higher. This paper chose HY load 20% SO42-as the catalyst, The optimal conditions were: sebacic acid: ethylene glycol butyl ether = 1:2.5, 10% of the amount of toluene (to reactant Volume basis), the catalyst HY/SO42- was 4% (in the amount of sebacic acid as a benchmark), the reaction time was 180min.
Keywords：sebacic acid；ethylene glycol butyl ether；catalyst；esterification
 

目录
摘要    I
Abstract    II
第一章   文献综述    1
1.1 增塑剂的概况    1
1.2 脂肪族二元酸烷氧基乙酯增塑剂的概况    3
1.2.1 乙二醇单丁醚的概况    3
1.2.2 癸二酸二丁氧基乙酯增塑剂的性质及用途    3
1.3 脂肪族二元酸烷氧基乙酯增塑剂的合成方法的研究进展    3
1.3.1 酯类的主要合成方法    3
1.3.2 直接酯化反应催化剂的研究进展    5
1.3.2.1 一般的酸性催化剂    5
1.3.2.2 常用硫酸催化剂    5
1.3.2.3 固体超强酸催化剂    6
1.3.2.4 分子筛催化剂    7
1.3.2.5 杂多酸催化剂    7
1.3.3 直接酯化反应带水剂的研究进展    8
1.4 本文的研究目的、意义及主要内容    8
第二章   实验部分    10
2.1 实验原理    10
2.2 主要试剂与仪器    10
2.3 实验方法    12
2.3.1 酯化反应    12
2.3.2 催化剂制备    12
2.4 分析测试    13
2.4.1 纯度分析法    13
2.4.2 增塑剂酸值的测定和酯化率的计算    13
2.4.3 副产水中有机物的检测    14
第三章   癸二酸二丁氧基乙酯合成工艺研究    15
3.1 概述    15
3.2 结果与讨论    15
3.2.1 反应工艺考察    15
3.2.1.1 原料配比对反应的影响    15
3.2.1.2 反应时间对反应的影响    16
3.2.1.3 均相催化剂用量对反应的影响    17
3.2.1.4 均相催化剂种类影响    18
3.2.1.5带水剂的筛选    19
3.2.2 非均相催化剂筛选    19
3.2.2.1 载体种类影响    19
3.2.2.2 负载活性物影响    20
3.2.2.3 活性物含量影响    21
3.2.3正交工艺优化    22
3.2.3.1因素水平表    22
3.2.3.2正交实验结果与数据分析    23
3.2.3.3重现性实验    24
3.2. 4循环实验    25
3.3 癸二酸二丁氧基乙酯的精制后处理及纯度分析    25
第四章   结论    27
致谢    28
参考文献    29